本(běn)篇轉(zhuǎn)載色譜光(guāng)譜分(fēn)析(xī)公(gōng)眾號(hào)

檢碩(shuò)科(kē)學器材（上(shàng)海）有限公(gōng)司(sī)

氰基柱(zhù)，氨基柱的使(shǐ)用和(hé)清洗和保(bǎo)存(cún)

1，氨基(jī)柱的使(shǐ)用(yòng)

氨(ān)基柱(zhù)的鍵(jiàn)合官能團氨丙基要(yào)比C18,C8柱(zhù)的鍵(jiàn)合官能(néng)團C18,C8容(róng)易水(shuǐ)解(jiě)，所以(yǐ)首先(xiān)要(yào)做(zuò)好(hǎo)其使用壽命稍(shāo)遜(xùn)的心(xīn)理準(zhǔn)備，特別是(shì)當使用條(tiáo)件(jiàn)是(shì)反相條件下(xià)時。

反相(xiāng)條件使用(yòng)時(shí)，要(yào)特別注(zhù)意控製PH值範(fàn)圍(wéi)，PH值越低越(yuè)有(yǒu)發生(shēng)水(shuǐ)解的(dí)危(wēi)險(xiǎn)，流動相中(zhōng)水的比例越高當(dāng)然(rán)也越(yuè)有發生水解的(dí)危險(xiǎn)。

所以，在使(shǐ)用後以及(jí)準備長時(shí)間放(fàng)置時，必要的清洗和將氨(ān)基柱保(bǎo)存於純的有機溶(róng)劑(jì)中是必需的(dí)。

當(dāng)使用(yòng)氨(ān)基柱進行酸性(xìng)物質如(rú)果汁中糖(táng)份(fèn)的(dí)分(fēn)析時，酸(suān)性物質的存(cún)在意(yì)味(wèi)著(zhuó)質子的(dí)存(cún)在，可(kě)能會(huì)使略帶(dài)負電荷的氨基(jī)官能(néng)團質(zhì)子化(huà)，使用一(yī)段時(shí)間後對(duì)於某(mǒu)類(lèi)的分(fēn)析物(wù)保留(liú)性質(zhì)有(yǒu)所改變(biàn)或表(biǎo)現為柱效(xiào)下降(jiàng)。

這(zhè)時(shí)，建議：用(yòng)5-10倍(bèi)的(dí)柱(zhù)體積(jī)的(dí)含(hán)0.5-1.0％NH3的(dí)50-50乙(yǐ)腈-水(shuǐ)溶液衝洗(xǐ)該(gāi)柱(zhù)（衝(chōng)洗後當然要(yào)再用(yòng)不含鹼(jiǎn)的(dí)流(liú)動相(xiāng)洗(xǐ)去(qù)多(duō)餘(yú)氨(ān)），之後再(zài)進行分(fēn)析這類酸性分析物(wù)時建(jiàn)議在(zài)流動(dòng)相(xiāng)中略微添(tiān)加(jiā)少許氨如(rú)0.1％。

2，氨基柱(zhù)的(dí)清洗

簡(jiǎn)單說(shuō)起(qǐ)來，正相條件下使(shǐ)用(yòng)的(dí)氨(ān)基(jī)柱(zhù)參照矽(guī)膠(jiāo)柱的清洗(xǐ)方法；反相(xiāng)條件下(xià)使用的(dí)氨(ān)基柱(zhù)參照C18的(dí)清洗方法。

（1）平(píng)時在正相條件下使(shǐ)用(yòng)：

首(shǒu)先用(yòng)50倍(bèi)柱(zhù)體積(jī)的(dí)異(yì)丙(bǐng)醇(chún)清(qīng)洗(xǐ)，因異丙(bǐng)醇粘度(dù)較(jiào)大需適當放低流速；之後，用(yòng)50倍的(dí)甲(jiǎ)醇清(qīng)洗；之(zhī)後，用異(yì)丙(bǐng)醇(chún)過(guò)渡回(huí)到(dào)平常使用的正(zhèng)相(xiāng)流動相(xiāng)，即(jí)可。

（2）平時在反相條件下使(shǐ)用(yòng)：
緩(huǎn)衝鹽應及(jí)時衝(chōng)洗，不能(néng)直(zhí)接用純甲(jiǎ)醇衝洗緩(huǎn)衝鹽等，屬(shǔ)常(cháng)識(shí)就不(bù)作特別交待。

用50倍純(chún)甲(jiǎ)醇衝洗；之(zhī)後，用(yòng)異丙(bǐng)醇過(guò)渡後(hòu)，用(yòng)二(èr)氯(lǜ)甲烷(wán)衝(chōng)洗色譜(pǔ)柱；之後，再用異丙醇(chún)過渡回來到甲(jiǎ)醇條件下。

這些清(qīng)洗方法(fǎ)，主(zhǔ)要是(shì)針對(duì)當(dāng)樣(yàng)品中有雜(zá)質逐(zhú)步(bù)吸(xī)附(fù)累積到填料(liào)上時(shí)的(dí)處(chǔ)理(lǐ)方法(fǎ)，色譜(pǔ)柱(zhù)表(biǎo)現行為(wéi)為諸如(rú)柱壓增(zēng)高柱效降(jiàng)低(dī)等(děng)。

3，氨基(jī)柱的(dí)保存

正(zhèng)相(xiāng)使用時(shí)，將柱(zhù)子(zǐ)衝洗幹(gān)淨後，用正己(jǐ)烷-乙(yǐ)腈（99：1）保(bǎo)存(cún)。

反相(xiāng)使用(yòng)時(shí)，如短期不(bù)用(yòng)，可(kě)用甲(jiǎ)醇或乙腈(jīng)保存(cún)；長(cháng)期不(bù)用(yòng)時(shí)需將甲(jiǎ)醇依次用異(yì)丙醇(chún)，氯(lǜ)仿置換(huàn)，最後用正己烷保(bǎo)存。